GB/T32651—2016采用高质量分辨率辉光放电质谱法

测量太阳能级硅中痕量元素的测试方法

标准范围：

本标准规定了采用高质量分辨率辉光放电质谱法测量太阳能级硅中痕量元素的方法。

本标准适用于太阳能级硅材料中痕量元素的测定,其中铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、 硼(B)、磷(P)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、砷(As)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、钴(Co)、镓 (Ga)等元素的测定范围为5μg/kg~50mg/kg。本方法适用于分析多种物理形态的以及添加任何种类 和浓度掺杂剂的硅材料,例如多晶硅粉末、颗粒、块、锭、片和单晶硅棒、块、片等。

方法原理：

将试样安装到辉光放电质谱仪的样品室中做为阴极进行辉光放电,其表面原子被惰性气体(例如: 高纯氩气)在高电压下产生的离子撞击发生溅射,试样溅射产生的原子扩散至等离子体中离子化后被导入质谱仪,质谱仪根据质荷比将不同离子分离开,后由离子检测器进行检测并计数。在每一待测元素选择的同位素质量数处以预设的仪器工作参数(例如:扫描点数和积分时间)对相应谱峰积分,所得面积即为谱峰强度。进行半定量分析时,控制仪器操作的计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数;进行定量分析时,通过在与被测试样相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子,应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。

测试环境：

温度:20 ℃~25 ℃,温度波动每小时不超过2 ℃。

相对湿度:不大于65%。

质量保证与控制：

应用标准样品或控制样品,根据日常样品检测工作量定期校核本分析方法标准的有效性(每 批1次或每20个样品1次)。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。

试样测定:

在与确定相对灵敏度因子相同的分析条件下,测定试样中的痕量元素含量。试样中痕量元素含量 测定应不少于3次,当连续3次的测定数据满足表格的要求时,则取该3次测定数据的平均值。

相对灵敏度因子测定所需的相对标准偏差(RSD)

分析含量范围

RSD

%

50mg/kg〜1mg/kg

10

1 mg/kg~100μg/kg

20